Phương pháp ngâm nhỏ giọt

Ngâm nhỏ giọt (ngấm kiệt) là phương pháp chiết xuất hoạt chất bằng cách cho dung môi chảy rất chậm qua khối dược liệu đựng trong dụng cụ “bình ngấm kiệt” có hình dạng và kích thước quy định, trong quá trình chiết xuất không khuấy trộn. Nguyên tắc của phương pháp ngấm kiệt là dược liệu luôn được tiếp xúc với dung môi mới, luôn tạo sự chênh lệch nồng độ hoạt chất cao, do đó có thể chiết kiệt hoạt chất.

Bình ngấm kiệt làm bằng thép không gỉ, thủy tinh, sứ, kim loại mạ thiếc hoặc tráng men, tùy theo hình dạng có các loại như sau:

• Contents

  Binh ngấm kiệt hình trụ

Đặc điểm của bình hình trụ cho phép dung môi chảy không trộn lẫn các lớp dịch chiết. Tuy nhiên nếu bình có kích thước lớn, phần dược liệu nằm ở góc bình không được chiết kiệt, vì dung môi có xu hướng chảy vào giữa bình để theo ống thoát ra ngoài. Nếu bình kích thước nhỏ việc cho dược liệu vào và tháo khó khăn.

• Binh ngấm kiệt hình nón cụt

Năm 1905 hội nghị quốc tế về chiết xuất đã quy định bình ngấm kiệt có hình nón cụt lật ngược, có đáy hình phễu kéo dài bởi một ống thoát có khóa để điều chỉnh tốc độ chảy của dịch chiết (hình 4.1.a). Bình có tỉ lệ kích thước như sau: Chiều cao của thân hình nón cụt 36 cm, đường kính trên 10 cm, đường kính dưới

• cm, chiều cao của phần đáy hình phễu 5 cm, đường kính ống thoát 1 cm. Góc vát tạo nên giữa cạnh của hình nón cụt khoảng 5°; ống thoát dài 5 cm. VỚI kích thước bình có dung tích 2 lít, có thể dùng ngâm kiệt 500 g dược liệu.

Ưu điểm chiết kiệt đồng đều dược liệu ở các vị trí khác nhau trong toàn bộ khối dược liệu được giải thích như sau: Trong bình nón cụt đồng thời với thể tích dịch chiết rút ra khỏi bình, một thể tích tương đương được chảy qua mặt cắt các lớp dược liệu. Do mặt cắt lớp trên có diện tích lớn hơn lớp dưới nên tốc độ dung môi chảy qua lớp dược liệu phía trên chậm hơn. Như vậy về mặt thủy động học lớp dược liệu phía dưới được tiếp xúc với thể tích dung môi lớn hơn trong cùng thời gian chiết xuất. Ngược lại càng đi xuống lớp dưới, dung môi có nồng độ hoạt chất càng cao hơn, khả năng hòa tan chiết xuất càng kém đi. Hai yếu tố trên bù trừ, kết quả là hiệu suất chiết kiệt như nhau trong các lớp dược liệu.

Khi dùng các dung môi bay hơi như ether, cloroíòrm, có thể dùng bình ngấm kiệt với hệ bình đựng dịch chiết khép kín kiểu Guibourt (hình 4.1c).

Khi cần ngâm nhỏ giọt ở nhiệt độ cao có thể dùng bình ngấm kiệt thành bình có hai lớp để nước nóng hoặc hơi nước lưu thông

• Kỹ thuật ngâm nhỏ giọt bao gồm các giai đoạn

Chuẩn bị dược liệu:

Dược liệu có độ ẩm không quá 5%, được phân chia ở mức độ thích hợp, không nên quá nhỏ vì bột mịn dược liệu khi thấm dung môi dễ bị nén chặt, dung môi khó đi qua. ngăn cản quá trình chiết xuất. Nếu dược liệu phân chia quá thô, kích thước tiểu phân lớn, làm giảm diện tích tiếp xúc với dung môi, làm giảm hiệu suất, không chiết kiệt hoạt chất. Thông thường dược liệu nằm trong cỡ rây sô’ 180 – 355 hoặc 250 – 710 (tương ứng kích thước mắt rây tính theo micromet).

Làm dược liệu:

Dược liệu sau khi phân chia cần được làm ẩm bằng dung môi, đậy kín, để yên một thời gian cho dược liệu trương nở hoàn toàn, sau đó mới cho vào bình tiến hành ngâm kiệt.Dược liệu không được làm ẩm trương nở hoàn toàn, khi tiếp xúc với dung môi trong quá trình ngâm kiệt, sẽ tiếp tục nở bịt kín các khe hở giữa các tiểu phân dược liệu, dung môi không chảy qua. Mặt khác, khi dược liệu không được làm ẩm trương nở, rất khó thấm ướt dung mỏi và khó đuổi hết không khí ra khỏi dược liệu, tạo ra các khoảng trống, trong đó dược liệu không tiếp xúc với dung môi, làm giảm hiệu suất chiết. Thời gian để được liệu trương nở từ 2 – 3 giờ, lượng dung môi thấm ẩm tùy theo khả năng thấm ẩm của dược liệu đối với dung môi cần dùng. Sau đó qua dây cỡ to hơn để bột tơi đều.

Cho dược liệu vào bình ngâm kiệt:

Cần lót một lớp bông thấm nước lên trên ống thoát dịch chiết, để bột dược liệu không gây bình và lẫn vào dịch chiết. Sau đó đặt giấy lọc đã cắt vừa vặn đáy bình hoặc đặt vải gạc, tấm kim loại đục lỗ lên trên. Cho từ từ bột dược liệu đã được làm ẩm vào bình, vừa cho vừa đều và nén nhẹ các lớp dược liệu. Cho dược liệu đến 2/3 thể tích của bình, đặt giấy lọc và các vật để trên để tránh xáo trộn dược liệu khi đổ dung môi (như các viên bi thủy tinh, tấm sứ, thép không gỉ đục lỗ…).

Đổ dung môi vào bình và ngâm lạnh:

Mở khóa ông thoát dịch chiết và đổ dung môi lên khối dược liệu tới khi có vài giọt dịch chiết chảy ra, đóng khóa lại. Đổ tiếp dung môi cách mặt dược liệu 3 – 4 cm. Ngâm lạnh trong thời gian xác định thích hợp (thông thường khoảng 24 giờ) đảm bảo hoạt chất đã hòa tan vào dung môi tới bão hòa.

Rút dịch chiết:

Hết thời gian ngâm lạnh, mở khóa cho dịch chiết chảy từng giọt vào bình hứng. Chú ý thường xuyên thêm dung môi để ngập mặt dược liệu 2 – 3 cm. Tốc độ rút dịch chiết phụ thuộc vào lượng dược liệu dùng trong bình ngâm kiệt, thường áp dụng như bảng 4.2.

Có thể tính tốc độ rút dịch chiết theo công thức :

x = kVc

Trong đó:

X : Số giọt rút trong một phút k : Hệ số phụ thuộc vào lượng dược liệu :