Kỹ thuật điều chế nước cất

Nước thường dùng trong bào chế là nước cất, điều chế từ nước sinh hoạt bằng phương pháp cất. Nước dùng để điều chế nước cất phải đạt tiêu chuẩn do Viện Vệ sinh dịch tễ quy định cho nước dùng để sinh hoạt.

• Xử lý nguồn nước trước khi cất nước

Về nguyên tắc, nước cần phải được làm sạch sơ bộ, trước khi đưa vào nồi cất để điều chế nước cất. Phương pháp làm sạch phụ thuộc vào tạp chất có trong nước. ở các cơ sở có máy cất nước liên tục hiện đại, nguồn nước sinh hoạt, trước khi đem vào nồi cất, được đi qua bộ phận có các màng lọc và các chất nhựa hấp phụ trao đổi ion, nhằm loại các tạp ion, loại Ca^1-2, Mg⁺² để giảm độ cứng của nước.

Trong điều kiện đơn giản, việc loại tạp trong nguồn nước dùng để điều chế nước cất có thể thực hiện như sau :

Tạp chất cơ học loại bỏ bằng cách để lắng và lọc.

Các tạp chất hữu cơ được phá hủy bằng kali permanganat. Lượng kali permanganat dùng phụ thuộc vào hàm lượng các chất hữu cơ trong nước.

2KMn0₄ + H₂0 -> 2KOH +2Mn0₂ +30

Oxy mới sinh sẽ phá huỷ các tạp chất hữu cơ.

Thường người ta thêm kali permanganat vào nước cho đến khi có màu hồng bền vững. Khuấy đều, để yên nước trong 6 – 12 giờ. Sau đó lọc và đem cất.

Có thể loại trừ các tạp chất bay hơi (amoniac) bằng cách đun sôi nước trong những dụng cụ không nắp hoặc cho nước tác dụng với những hoá chất có khả năng cố định amoniac. Một trong những hoá chất thường dùng để cố định amoniac là phèn chua. Do tác dụng của acid sulíuric (tạo thành khi phèn chua bị thuỷ phân) vối amoniac, sẽ thu được amoni sulfat không bay hơi.

2KA1(S0₄)₂ + 6NH₄OH -> K₂S0₄ + 2A1(0H)₃ + 3(NH₄)₂SO,

Lượng phèn chua phụ thuộc vào lượng amoniac và thường dùng là 0,5%.

Nếu trong nước có các ion cr, vào cuối giai đoạn cất, có thể xuất hiện acid hydrocloric do thuỷ phân nhôm clorid tạo thành từ phèn chua:

2KA1(S0₄)₂ + 6NaCl -> K₂S0₄ + 2Na₂S0₄ + 2A1C1₃
A1CỈ3 + 3H₂0 -> A1(0H)₃ ị + 3HC1 í

HC1 bay hơi làm cho nước cất thu được không đạt chỉ tiêu, vì vậy, cho thêm muối dinatrihydro phosphat với lượng bằng 2/3 lượng phèn chua, ngăn cản phản ứng tạo acid hydrocloric theo cơ chế sau đây :

2AICI3 + 3Na₂HP0₄ -> A1₂(HP0₄)₃ + 3NaCl

Ngoài các tạp chất cơ học và tạp chất bay hơi, nước còn chứa các tạp chất vô cơ. Thường hay gặp nhất là calci hydrocarbonat và magnesi hydrocarbonat. Nước chứa một lượng lớn muối calci và magnesi gọi là nước cứng. Độ cứng của nước phụ thuộc vào số miligam đương lượng của các ion calci, magnesi có trong một lít nước:

• Nước rất mềm chứa 0 – 1,5 mg đường lon lượng Ca²⁺ và Mg²⁺ trong 1 lít.
• Nước mềm chứa 1,5 – 3 mg đương lượng ion Ca²⁺ và Mg²⁺ trong 1 lít.
• Nước trung bình chứa 3 – 6 mg đương lượng ion Ca²⁺ và Mg²⁺ trong 1 lít.
• Nước cứng chứa 6 – 10 mg đương lượng ion Ca²⁺ và Mg²⁺ trong 1 lít.

Nếu điều chế nước cất từ nước cứng, trong quá trình đun nóng, dưới tác dụng của nhiệt, calci hydrocarbonat và magnesi hydrocarbonat sẽ cho muối carbonat tương ứng:

Ca(HC0₃)₂ -> C0₂ + H₂0 + CaC0₃ i Mg(HC0₃) -> C0₂ + H₂0 + MgC0₃1

Các muối carbonat này đóng thành cấn ở đáy nồi đun làm cho nước lâu sôi vì các lớp cấn này có độ dẫn nhiệt kém (độ dẫn nhiệt của các lớp cấn carbonat chỉ là 2 trong khi độ dẫn nhiệt của sắt là 60, của đồng là 100). Khi có một lớp cấn dày 1mm thì lượng nhiên liệu phải dùng tăng lên từ 15 đến 40%.

Trước khi cho nước vào nồi đun, phải sơ bộ làm mềm nước nếu nước có độ cứng cao. Để làm mềm nước, người ta thêm vào nước một lượng calci hydroxyd và natri carbonat đã được tính sẵn, tuỳ theo độ cứng của nước.

Calci hydroxyd loại độ cứng tạm thời của nước, bằng cách chuyển calci hydrocarbonat và magnesi hydrocarbonat thành carbonat kết tủa :

Ca(HC0₃)₂ + Ca(OH)₂ -> 2H_zO + 2CaC0₃ i Mg(HC0₃) + Ca(OH)₂ 2H₂0 + CaC0₃ I + MgC0₃ i

Natri carbonat loại độ cứng vĩnh cửu của nước bằng cách chuyển các muối magnesi và calci tan trong nước thành carbonat không tan.

CaCl₂ + Na₂C0₃ -> CaC0₃ i + 2NaCl

Sau khi thêm các hoá chất và khuấy, phải để yên nước trong một thời gian để lắng đọng tủa, gạn hoặc lọc lấy phần nước trong đem cất.

Có thể dùng nhựa trao đổi ion để làm mềm nước, như đã nêu trong máy cất nước liên tục. Cơ chế của phương pháp này được trình bày trong phần điều chế nước khử khoáng.

Để tránh phải xử lý độ cứng của nước, nên dùng nước mưa để điều chế nước cất.

• Thiết bị điều chế nước cất và kỹ thuật vận hành

Nồi cất thường gồm 3 bộ phận :

• Nồi bốc hơi (nồi đun), trong đó nước được đun sôi và hoá hơi. Bộ phận này thường làm bằng đồng tráng thiếc, thép không gỉ… thường có hình trụ.
• Bộ phận ngưng tụ có ông sinh hàn, làm theo nhiều kiểu khác nhau: ống xoắn ruột gà, ông dài hoặc hình đĩa. Có khi người ta phối hợp các kiểu trên để tăng diện tích làm lạnh.
• Bình hứng nước cất bằng thuỷ tinh hoặc thép không gỉ.

Nồi cất nước được chế tạo theo nhiều kiểu khác nhau có thể là những nồi cất nước hoạt động liên tục hoặc không liên tục.

• Nồi cất nước thông thường :

Tuỳ theo vị trí của bộ phận ngưng tụ đối với vị trí của bộ phận bốc hơi, người ta chia ra 3 loại nồi cất nước.

• Kiểu nồi có bộ phận ngưng tụ  cạnh bộ phận bốc hơi (hình 2.2)
• Kiểu nồi có bộ phận ngưng tụ ở phía trên bộ phận bốc hơi (hình 2.3)
• Kiểu nồi có bộ phận ngưng tụ ở phía dưới bộ phận bốc hơi (hình 2.4)

Với loại nổi cất hoạt động không liên tục, thường thu được nước cất từ những phần nước riêng biệt. Muốn đổ nước vào bộ phận bốc hơi, phải tạm ngừng quá trình cất. Thường chỉ được đổ nước đến 2/3 dung tích nồi, để khi sôi, nước không bắn sang bộ phận ngưng tụ. Để làm sạch ống dẫn hơi nước và ống sinh hàn, trước khi hứng nước cất, phải cho hơi nước nóng đi qua trong 5 – 10 phút không làm lạnh. Sau đó, cho nước lạnh vào bộ phận ngưng tụ và hứng nước cất. Phần nước cất đầu thường chứa những tạp chất bay hơi nên bỏ đi vài lít. Khi quá trình cất kết thúc, nước còn lại trong nồi không được ít hơn 1/4 so với lượng nước ban đầu

• Bộ phận bốc hơi nước ở các nồi cất liên tục, nước làm lạnh ở bộ phận ngưng tụ, sau khi nóng lên do tiếp xúc với hơi nươc nóng trong ống sinh hàn, được tự động tiếp sang bộ phận bốc hơi. Phương pháp cất liên tục cho hiệu suất cao hơn và tốn ít nhiệt lượng hơn. Cần chú ý nước ở bộ phận ngưng tụ (nước làm lạnh) được tự động tiếp thẳng vào bộ phận bốc hơi nên nước làm lạnh cũng cần phải được xử lý trước.

• Nồi cất nước kép là thiết bị phức tạp hơn nồi cất thường. Thiết bị gồm 2 nồi hơi bằng thép không gỉ. Nước khử khoáng được đi qua bình ngưng tụ đến 2 nồi hơi có mực nước cố định. Nồi số 1 được đun nóng bằng một ống xoắn, dẫn hơi nước nóng với áp suất cao (khoảng 2,5 atm). Nồi này được giữ ở áp suất khoảng 1,5 atm,do đó nước sẽ sôi ở 110°c. Hơi nước do nồi 2 cung cấp sẽ ngưng tụ trong ống xoắn của bình ngưng tụ 3 và truyền nhiệt cho nước dùng để cất. Nước ngưng tụ ở đây, tiếp tục nguội trong bình làm lạnh 4 và hợp với hơi nước của nồi 1 ngưng tụ trong Ống xoắn của nồi 2.

Máy này có thể dùng để điều chế nước cất 2 lần. Muốn vậy chỉ cần cung cấp nước cất lần 1 cho nồi số 2 nhờ hệ thống vòi 3 chạc, đặt sau nồi hơi này. Máy cất kép có hiệu suất nhiệt cao hơn nồi cất thông thường (1,5 – 1,7 lần).

• Máy cất nước nhiệt nén:

Máy cất nước nhiệt nén vận hành theo nguyên tắc khác với các máy cất thông thường. Đặc điểm chính của máy :

• Cất ở áp suất hơi thấp hơn áp suất thường.
• Sau khi bị nén, sự ngưng tụ của hơi nước xảy ra ở cùng nhiệt độ của nước hoá hơi, nhưng ở áp suất hơi cao hơn áp suất bình thường, không cần nước để làm lạnh (do truyền nhiệt cho nguồn nước cần hoá hơi ở nồi 1)
• Máy được đun nóng bằng điện và được cách nhiệt hoàn toàn để tránh hao hụt nhiệt lượng. Hiệu suất nhiệt của máy này rất cao (khoảng 30W cho 1 lít nước cất đối với máy công suất 150 lít/giờ).cần kiểm tra định kỳ độ tinh khiết của nước cất theo quy định của Dược điển. Để đảm bảo vô khuẩn nước cất cần được dùng ngay sau khi cất hoặc luôn được bảo quản ở 80°c.Cần tiến hành cất nước trong điều kiện vệ sinh sạch sẽ. Bình chứa nước rất cần đậy kín, để tránh hiện tượng hoà tan khí carbonic trong không khí vào nước ảnh hưởng đến độ tan của một số dược chất.
•