Kĩ thuật điều chế cao thuốc

Tùy theo bản chất của dược liệu và dung môi mà người ta chọn phương pháp chiết xuất thích hợp.

Phương pháp ngâm lạnh: Với dung môi là nước có thể áp dụng phương pháp ngâm lạnh, thường ngâm phân đoạn với lượng dung môi 8 – 12 lần so với lượng dược liệu.

Phương pháp hầm và sắc: Dụng cụ để hầm và sắc cần có bằng kim loại để dược liệu không tiếp xúc với đáy, tránh bị cháy.Ví dụ: cao bổ phế, cao hy thiêm, cao ích mẫu.

Cao bổ phế

Phương pháp ngấm kiệt: Là phương pháp hay được sử dụng để điều chế cao thuốc, vì dịch chiết đầu đậm đặc không cần bốc hơi hoặc bốc hơi ít nên hạn chế tác động của nhiệt tới hoạt chất. Thường dùng dung môi ethanol (điều chế cao lỏng canh theo DĐVN I dùng nước acid làm dung môi). Lượng dịch chiết đầu thường bằng 80 – 100% lượng dược liệu đem dùng. Các dịch chiết sau cô đặc đến thể cao mềm, sau đó trộn với dịch chiết đầu. Người ta có thể dùng phương pháp ngấm kiệt cải tiến để điều chế cao lỏng, không cần qua giai đoạn cô đặc. Có thể dùng phương pháp chiết xuất ngược dòng, tái ngấm kiệt.

  • Loại tạp chất

Các tạp chất trong dịch chiết có thể chia làm hai loại:

         Tạp chất tan trong nước:

Thường là gồm :chất nhầy, pectin, tinh bột, tanin. Các tạp chất này có thể phân loại bằng các cách sau:

Dùng nhiệt: Tiến hành cô nhỏ lửa dịch chiết còn 1/2 – 1/4 thể tích ban đầu. để lắng 2 – 3 ngày ở chỗ mát. sau đó gạn lọc.

Dùng ethanol 90°: Cô dịch chiết còn lại 1/2 – 1/4 thể tích ban đầu, thêm đồng thể tích ethanol 90°, khuấy trộn đều, để lắng qua đêm sau đó gạn lọc.

Dùng sữa vôi: Dịch chiết đã cô đặc cho sữa vôi vào để dịch chiết có pH 12 – 14. phần lớn các hoạt chất và tạp chất , khi cho acid sulfuric vào để có pH 5 – 6. một số hoạt chất tan trở lại. còn hầu hết các tạp chất không tan, do đó có thể loại được tạp chất. Phương pháp này thường áp dụng đối với dịch chiết đi từ dược liêu chứa flavonoid. alcaloid.Dùng chỉ acetat để loại gồm :chất nhầy, tanin. Sau đó chỉ dư bằng natri sulíìt.

Ngoài ra người ta còn dùng phương pháp thẩm tích, điện tham tích, dùng chất hấp phụ nhôm oxyd…

             Tạp chất tan trong ethanol:

Gồm nhựa, chất béo.

Để loại các tạp chất này người ta dùng các cách sau:Dùng nước acid: Cô dịch chiết đến thể cao mềm, sau đó thêm nước đã acid hóa để hòa tan hoạt chất là những alcaloid. Đun nóng đến 80° và để nguội. Tách riêng chất béo và chất không tan. Có thể làm 2 – 3 lần như vậy với nước acid hóa có 0,05% HC1 hoặc 0,2% acid tartric.

Dùng parafin: Dịch chiết được cô đặc còn lại 1/2 * 1/4 thể tích ban đầu, thêm parain vào dịch chiết nóng, khuấy kỹ và để nguội. Parafin đông đặc kéo theo tạp chất tạo thành một màng cứng trên mặt dịch chiết.

Dùng bột talc: Áp dụng cho loại tạp chất nhựa khó tan, khó tách lớp. Cho bột talc vào dịch chiết khuấy trộn kỹ, để yên lọc lấy dịch trong.Dùng ether, cloroform: Để loại chất béo và chất nhựa ra khỏi dịch chiết nước.

  • Cô đặc – Sấy khô

    Cô đặc:

Mục đích để điều chế cao lỏng và cao đặc. Khi cô không được gây phân hủy hoạt chất có trong dịch chiết, do vậy cần chú ý các điều kiện sau: Cô ở nhiệt độ thấp, thời gian cô ngắn, cô dịch chiết loãng trước, dịch chiết đặc sau.

Các phương pháp cô đặc như sau:

Cô đặc ở áp suất thường: Người ta thường cô cách thủy, dụng cụ cô cần có bề mặt bốc hơi lớn và nông. Trong quá trình cô cần tiến hành khuấy trộn đều để tránh tạo váng trên bề mặt cản trở sự bốc hơi dung môi và tránh cháy ở đáy dụng cụ. Có thể dùng quạt hoặc phương tiện thông gió để lưu thông lớp không khí bão hòa dung môi ở bề mặt dịch chiết.

cô đặc cao

Cô đặc ở áp suất giảm: Người ta dùng các thiết bị cô có bộ phận tạo chân không. Cần chú ý một số trường hợp dịch chiết sẽ sủi bọt mạnh khi áp suất nồi cô giảm. Để ngăn cản quá trình tạo bọt có thể thêm vào dịch chiết một lượng nhỏ chất chống tạo bọt như bơ ca cao, paraíĩn.

            Sấy khô:

Để điều chế cao khô cần tiếp tục sấy khô dịch chiết đã cô thành cao lỏng hoặc cao mềm để ẩm trong cao khô chỉ còn dưới 5%.

Các phương pháp sấy khô:

Sấy dưới áp suất giảm, nhiệt độ thường dưới 50°c. Phương pháp này có ưu điểm là sấy nhanh và bảo toàn được lượng hoạt chất có trong cao thuốc. Khi sấy. dịch chiết cô đặc được trái thành những lớp mỏng trên các khay thép không rỉ hoặc sắt tráng men.

Sấy trên trống quay tạo màng mỏng: Sử dụng máy sấy tạo màng mỏng trên trục quay gồm một hình trụ có đường kính 0,7 – 1,5 m, chiều dài 2 – 4 m. kín ở 2 đầu có bộ phận cung cấp nhiệt vào bên trong, thường là hơi nước,quay gắn với một trục quay. Một phần của hình trụ, được nhúng vào dịch chiết tạo bám trên bề mặt của hình trụ khoảng 0,1-1 mm. Sau đó lớp dịch chiết làm nóng ở nhiệt độ cao. Cao đã khô được lấy ra bằng lưỡi dao đất sát vào trống quay.

Phương pháp này có ưu điểm là thời gian làm khô nhanh, do diện tích bay hơi dung môi lớn.Sấy khô bằng phương pháp phun sấy: Thiết bị phun sấy có bơm nhu động điều chỉnh tốc độ phun dịch, bơm nén khí tạo áp lực phun thích hợp, đầu phun có các kích thước lỗ phun khác nhau. Dịch chiết được phun vào buồng sấy thành các hạt nhỏ theo luồng xoáy trong dòng không khí nóng. Dung môi bay hơi thoát ra theo dòng khí. Bột khô rơi xuống bình đựng dưới đáy buồng sấy. Phương pháp này có ưu điểm là thời gian dịch chiết tiếp xúc với nhiệt ít, do dịch chiết được phun tạo hạt có diện tích bay hơi lớn. tốc độ khô rất nhanh.Sấy khô bằng phương pháp đông khô: Trong một số trường hợp đặc biệt, để nâng cao độ ổn định của hoạt chất trong cao thuốc, có thể áp dụng phương pháp đông khô.

Nguyên tắc đồng khô: Dịch chiết được để lạnh sâu ở * 30°c đến – 50″C trong vài giờ. Sau đó chuyển vào buồng sấy ở nhiệt độ thấp – 20°c có hút chân không. Dung môi thăng hoa từ bằng tạo nhiều lỗ xốp mao quản. Sản phẩm đông khô là một khối xốp. Giai đoạn cuối cùng nhiệt độ được nâng cao (20 – 25‘’C) để giảm nhanh hàm lượng nước trong khối xốp.Hoàn chỉnh chế phẩm . Xác định tỉ lệ hoạt chất và điều chỉnh cho đúng quy định hoạt chất trong cao:

+ Trường hợp chế phẩm có tỉ lệ hoạt chất thấp hơn quy định, người ta có thể cô tiếp, loại bớt dung môi. hoặc dùng cao có hoạt chất cao hơn để điều chỉnh.

+ Trường hợp chế phẩm chứa tỉ lệ phần hoạt chất cao hơn quy định của Dược điển, người ta phải pha loãng tới hàm lượng quy định. Các chất pha loãng có thể dùng như sau: Cao lỏng phải thêm dung môi chiết; cao mềm. cao đặc dùng cao dược liệu thích hợp hoặc glycerin; cao khô có thể dùng tinh bột. lactose. glucose. magnesi oxyd hay bã dược liệu nghiền mịn. Đối với cao lỏng để uống, có thể thêm các chất điều hương vị như siro đơn, menthol. tinh dầu bạc hà. vanilin…

Cao lỏng

Thêm các chất bảo quản chống nấm mốc như: glycerin. acid boric. acid natri benzoat. nipagin, nipasol.

Giới thiệu Dược sĩ Lưu Anh 398 bài viết
Dược sĩ Lưu Anh tốt nghiệp trường Đại học Dược Hà Nội hệ chính quy. Trường Đại học Dược Hà Nội là ngôi trường đào tạo Dược sĩ đầu tiên tại Việt Nam với bề dày kinh nghiệm và uy tín hàng đầu.

2 bình luận

Để lại một phản hồi

Thư điện tử của bạn sẽ không được hiện thị công khai.


*